Capillaire recouvert de nanocouche de silice par sol hydrothermal

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 7460 (2022) Citer cet article

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Détails des métriques

Une méthode sol-gel hydrothermale pour la formation reproductible de nanocouche de silice sur la paroi des capillaires de silice a été développée pour l'électrochromatographie. La formulation a été optimisée par observation de la formation de gel uniforme sur un microscope optique. Les variables de la formulation comprennent les types de solvant, le rapport eau-TEOS, les teneurs en CTAB et en urée et la méthode de mélange. La procédure a produit un revêtement de silice ca. Couche de 100 nm d'épaisseur sur la paroi du capillaire. La morphologie de surface du revêtement a été caractérisée par SEM, l'angle de contact et la composition chimique par spectroscopie FT-IR et diffraction des rayons X sur poudre. Le revêtement a réduit la mobilité électroosmotique, produisant des performances de séparation améliorées. Huit amines standard (y compris la tyramine et la benzhydrylamine, en tant qu'étalon interne) ont été séparées avec une résolution de pic Rs ≥ 2 pour tous les pics adjacents et un numéro de plaque N ≥ 3,0 × 104 m-1. La calibration était linéaire de 5 à 200 µg L-1, avec r2 > 0,9985 et LOD instrumentale de 4,9 μg L-1. Cinq échantillons de produits alimentaires ont été dilués et analysés pour les amines à l'aide du capillaire revêtu et seule la tyramine a été détectée. Les précisions intra-journalières et inter-journalières étaient inférieures à 1,2 % RSD. Les pourcentages de récupération de la tyramine enrichie dans les échantillons étaient de 95 ± 3 à 106 ± 7 % (n = 3).

Le développement vers une séparation hautement efficace a été au centre de la recherche en électrophorèse capillaire et en chromatographie1,2. Pour les premiers, des études d'électrolytes et d'additifs pour modifier le flux électroosmotique (EOF) ont été rapportées3. Une autre approche consiste à recouvrir la paroi interne du capillaire de silice avec des composés chimiques liés par covalence ou avec une couche nanométrique de matériau4,5,6. Cette dernière peut être réalisée par polymérisation ou formation sol-gel. Des articles de synthèse sur ces méthodes ont été publiés7,8.

Les revêtements sur la paroi interne des capillaires comprennent une variété de matériaux, tels que la charpente métallique9, les nanoparticules d'oxyde de zinc9 et les cristaux de nanocellulose 10. Les méthodes de revêtement comprennent l'assemblage couche par couche11, la polymérisation12 et le procédé sol-gel 13. Si le revêtement est poreux, le capillaire est souvent appelé capillaire à couche poreuse tubulaire ouverte (PLOT). Les procédés sol-gel sont couramment utilisés pour la formation d'une couche poreuse sur la paroi interne d'un capillaire de silice. Il est simple, pratique et efficace, n'impliquant que l'hydrolyse et la polycondensation d'un précurseur d'alcoolate. L'élimination du solvant donne le xérogel ou l'aérogel et après une étape de chauffage la structure solide finale14. Le tableau 1 répertorie les compositions des différents mélanges sol-gel et les conditions de formation du gel, ainsi que la caractérisation du revêtement et l'application du capillaire revêtu10,13,15,16,17.

Cependant, la méthode d'utilisation du procédé sol-gel pour former une couche mince cohérente sur la paroi interne d'un capillaire de 50 µm de diamètre intérieur est toujours un sujet d'étude 13. Ainsi, l'objectif de cette étude est de développer une formulation sol-gel et un processus simple pour donner des revêtements avec une épaisseur nanométrique reproductible de la couche. Le capillaire revêtu fournira des performances stables et plus efficaces pour l'application d'électrochromatographie capillaire (CEC).

La tyramine est une amine biogène couramment présente dans les aliments et les boissons18,19. Cependant, son accumulation est préoccupante pour la santé. Une quantité élevée de tyramine, par exemple 200 à 2 000 mg par repas, peut provoquer une hypertension artérielle ou déclencher une crise de migraine. Il a été rapporté que la consommation de faibles niveaux de tyramine (6 mg par repas) produisait des effets secondaires et une hypertension artérielle chez les patients prenant des inhibiteurs de la monoamine oxydase comme antidépresseurs19,20 et qu'il était nécessaire d'éviter la tyramine dans les aliments et les boissons pour ces patients21,22. Des méthodes de dosage de la tyramine dans les boissons et les aliments ont été rapportées en utilisant la chromatographie liquide à haute performance avec détection UV (HPLC-UV)23,24. Ces méthodes impliquent une extraction en phase solide23 et une dérivatisation25. La détermination de la tyramine utilisant les méthodes HPLC et GC a des limites de détection de 0,38 μg L-126 et 1 μg L-127, respectivement. L'électrophorèse capillaire avec absorbance UV ou émission de fluorescence a été utilisée, cette dernière nécessitant une procédure de dérivatisation 28. Bien que l'absorbance UV ait une sensibilité limitée en raison de la très courte longueur du chemin optique, la méthode CE23,29,30 a une sensibilité suffisante pour l'analyse de la tyramine au niveau de mg L-1 (voir tableau 2). Cependant, la détection à des niveaux inférieurs sera nécessaire pour la détermination de la tyramine dans les aliments et les boissons consommés par les patients prenant des antidépresseurs inhibiteurs de la monoamine oxydase20.

Dans ce travail, les capillaires revêtus sont testés pour l'efficacité de la séparation de huit composés aminés, y compris la tyramine et la benzhydrylamine (utilisée comme étalon interne). Les capillaires sont ensuite appliqués pour la détection de la tyramine dans divers produits alimentaires en utilisant la dilution comme seule étape de préparation de l'échantillon. La sensibilité de l'analyse et les avantages de la méthode sont comparés aux travaux antérieurs.

L'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS ; dosage à 99 %, qualité GC), le 1-pentanol (dosage à 99 %, qualité GC) et le 1-octanol (dosage à 96 %, qualité GC) ont été fournis par Sigma Aldrich (St. Louis, MO, USA) . Le bromure de cétyltriméthylammonium (CTAB; dosage à 98 %, qualité biologie moléculaire) et l'hydroxyde de sodium ont été obtenus auprès de Merck (Darmstadt, Allemagne). L'urée (dosage à 99 %, qualité AR) a été achetée auprès de Kemaus (Cherrybrook, NSW, Australie). L'acide acétique glacial (dosage à 99,8 %, qualité AR) et le cyclohexane (dosage à 99,7 %, qualité AR) provenaient de QREC™ (SV Medico, Hat Yai, Songkhla, Thaïlande). Le benzène (dosage à 99,8 %, qualité AR) a été fourni par Panreac Quimica SLU (Barcelone, Espagne). Méthanol (dosage à 99 %, qualité AR), éthanol (qualité AR), pentane (dosage à 99 %, qualité AR), hexane (qualité HPLC), tert-butyl méthyl éther (TBME, qualité HPLC), diméthylsulfoxyde (DMSO ; AR qualité) et le toluène (dosage à 99,5 %, qualité AR) provenaient de RCI Labscan (Bangkok, Thaïlande). De l'eau ultra pure (18,0 MΩ.cm) a été produite à partir du système de purification d'eau Milli-Q Advantage A10 (Merck, Darmstadt, Allemagne).

La L-histamine (grade B) a été obtenue auprès de Calbio-chem (San Diego, CA, USA). La benzylamine (dosage à 98 %, qualité GC), la phénéthylamine (dosage à 99 %), la tyramine (dosage à 98 %), le chlorhydrate de dopamine (dosage à 98 %) et la benzhydrylamine (dosage à 97 %) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich (St Louis, MO, ETATS-UNIS). L'aténolol et le propranolol (étalon de référence) ont été fournis par le Bureau of Drug and Narcotics (Department of Medical Sciences, Nonthaburi, Thaïlande). Le tampon de fonctionnement au phosphate a été préparé à partir d'acide orthophosphorique (dosage à 85 %, réactifs analytiques UNIVAR® (Ajax Finechem Pty Ltd, Australie).

Une variété d'échantillons d'aliments et de boissons ont été sélectionnés. Ils comprennent la bière, le vin, le vinaigre balsamique et le fromage. Les produits ont été achetés dans un supermarché de Bangkok, en Thaïlande. Les échantillons liquides ont été dilués avec de l'eau ultra pure avant l'analyse. L'échantillon de fromage a été préparé par la méthode d'extraction par solvant31. Les détails de cette procédure sont donnés dans les informations supplémentaires E.

La figure 1 est le schéma de la procédure de revêtement hydrothermique sol-gel de la paroi interne d'un capillaire. Un capillaire en silice fondue (360 µm od et 50 µm id) est d'abord nettoyé et préconditionné par rinçage avec MeOH-H2O (50 % v/v) pendant 5 min, puis avec 1,0 M NaOH pendant 30 min et enfin avec de l'eau ultrapure pendant 5 min. min. Une pompe à seringue (modèle CEC-MSP-001, Unimicro Technologies, CA, USA) avec une seringue de 0,5 ml connectée à un tube TYGON® de 0,25 mm de diamètre intérieur est utilisée avec un débit réglé à 3,0 µl min-1. Le capillaire conditionné est ensuite séché avec un courant d'azote à température ambiante pendant 15 min. Le mélange sol-gel est ensuite préparé en utilisant la formulation optimisée, à savoir. cyclohexane (3,00 mL), TEOS (500 µL), eau ultrapure (3,00 mL), CTAB (100 mg), urée (60,0 mg), acide acétique 0,10 mM (440 µL) et 1-pentanol (92 µL). Le mélange est homogénéisé à l'aide de la sonde à ultrasons (2 kHz, 20 watts) pendant 30 s. Le mélange est ensuite immédiatement pompé dans le capillaire au débit de 3,0 µL min-1 pendant 5 min à l'aide de la pompe à seringue. Les extrémités du capillaire sont ensuite scellées avec des septa GC et le capillaire chauffé dans un four de chromatographie en phase gazeuse (HP 6890A, Agilent, Santa Clara, CA, USA) pendant 4 h à 70 ° C (voir Fig. S1 dans Informations supplémentaires A pour le programme de température). On constate qu'un chauffage pendant plus de 4 h a entraîné le colmatage du capillaire par le gel. Après refroidissement, le capillaire est rincé avec de l'éthanol puis de l'eau pendant 5 min chacun, pour éliminer les réactifs résiduels, et séché avec un courant d'azote pendant 15 min. Les capillaires revêtus de nanocouche de silice sont stockés à 50 ° C dans un four de séchage de verrerie jusqu'à leur utilisation.

Schémas de nettoyage, remplissage avec mélange sol-gel soniqué, chauffage et rinçage final du capillaire.

Des expériences ont d'abord été menées pour trouver une formulation appropriée qui donnera une formation uniforme de nanocouche de silice sur la paroi du capillaire de silice. Les différentes formulations et méthodes de mélange sont données dans le tableau S1 dans les informations supplémentaires A. Chaque mélange sol-gel (environ 7 ml) est homogénéisé soit par mélange vortex (modèle VTX-3000L, LMS Ltd., Tokyo, Japon) soit par ultrasons. (Sonde TT13, modèle HD2200, BANDELIN, Berlin, Allemagne).

Pour chaque formulation, une petite quantité du mélange est déposée sur une lame de verre de microscope et recouverte d'une lamelle. L'inspection de la formation de sol-gel est suivie avec un microscope optique (CH-Series, Olympus America Inc., PA, USA). Les images sont enregistrées à un grossissement de 10 × et analysées à l'aide du logiciel DinoCapture 2.0 (AnMo Electronics Corporation, New Taipei, Taiwan). Les critères de sélection de la formulation sol-gel appropriée et de la méthode de mélange sont la taille des gouttelettes non miscibles, leur distribution et le temps de formation des gouttelettes (Fig. 2A). Le mélange restant est surveillé visuellement pour la formation de gel avec agitation intermittente du tube à essai. Le temps de gélification est pris comme la période depuis l'achèvement de l'étape de mélange jusqu'à l'observation visuelle de la formation du gel.

(A) Schéma de la méthode de préparation de l'échantillon sol-gel pour l'observation au microscope optique. (B) Images enregistrées à partir d'un microscope optique montrant les caractéristiques du gel pour diverses formulations sol-gel. Les paramètres sont (i) le type de solvant, (ii) le rapport molaire eau-TEOS, (iii) la teneur en CTAB, (iv) la teneur en urée et (v) la méthode de mélange.

Les caractérisations ont été réalisées à l'aide d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR), d'un diffractomètre à poudre à rayons X (XRD), d'un microscope électronique à balayage (SEM) et de mesures d'angle de contact (CA). Le matériau de revêtement a été préparé à partir du mélange de composition sol-gel comme décrit dans la section "Formation d'un revêtement de couche de silice sur la paroi capillaire par un procédé sol-gel hydrothermal".

FT-IR : les spectres IR de la poudre d'échantillon ont été mesurés à l'aide d'un accessoire de réflexion totale atténuée (ATR) sur un instrument Bruker (INVENIO®) dans la plage de 4 000 à 400 cm-1.

XRD : La structure du matériau de revêtement de silice a été déterminée par diffraction des rayons X sur poudre à l'aide d'un diffractomètre à rayons X Bruker (D2 PHASER) avec un faisceau Cu Kα (λ = 1,54184 Å) pour un angle 2θ de 5,0 à 70,0°.

MEB : la morphologie de surface de la couche revêtue au niveau de la paroi de silice a été observée in situ au microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM, modèle JSM-6335F, JEOL Ltd., Tokyo, Japon) fonctionnant à des tensions d'accélération de 5,0 et 15,0 kV . Les capillaires revêtus ont été coupés horizontalement et en biseau. Les détails de la procédure sont donnés à la Fig. S2 dans les informations supplémentaires B. Avant l'imagerie SEM, le revêtement de nanocouche a été déposé avec un film mince (~ 10 nm) de couche d'or conductrice pour empêcher la charge de la couche de surface avant le montage pour les mesures .

Angle de contact (CA) : Des mesures d'angle de contact d'une goutte d'eau sessile ont été effectuées à l'aide d'eau ultrapure et d'un goniomètre d'angle de contact (modèle G-1, KRÜSS GmbH, Hambourg, Allemagne) équipé d'une caméra CCD (iPhone 6s). Un volume d'eau de 5,0 µL a été placé sur la surface du substrat (lame de verre non revêtue ou revêtue) à l'aide d'une micro-pipette à seringue. Des images de la goutte d'eau ont été prises immédiatement après le dépôt sur la surface de la lame de verre. Les angles de contact gauche et droit des gouttes d'eau ont été mesurés (trois répétitions, n = 6) à l'aide du logiciel ImageJ avec Plugin (voir Informations supplémentaires B pour les étapes de fonctionnement des mesures).

L'instrument d'électrophorèse capillaire a été assemblé en interne, comprenant une alimentation haute tension (Spellman CZE1000R, Hauppauge, NY, USA) et un détecteur UV à microcellule (détecteur UV 785A, Applied Biosystem, CA, USA). Les capillaires en silice fondue (360 µm od et 50 µm id) provenaient de Polymicro Technologies (Phoenix, AZ, USA). Une longueur de 60,0 cm, avec une longueur effective de 38,0 cm, a été utilisée. Le conditionnement des capillaires non revêtus et revêtus a été effectué en rinçant séquentiellement avec du NaOH 0,1 M, de l'eau ultrapure et un tampon de fonctionnement pendant 5 min chacun, à un débit de 3,0 µL min-1, à l'aide de la pompe à seringue. Les conditions de séparation sont une injection électrocinétique pendant 3,0 s à 400 V cm-1, un potentiel appliqué de 400 V cm-1 et une détection UV à 200 nm. Un tampon courant au phosphate (20,0 mM, pH 2,5) a été préparé quotidiennement en diluant le stock avec de l'acide phosphorique 500,0 mM et en ajustant à pH 2,5 avec du NaOH 1,0 M. Des solutions étalons mères des huit amines (histamine, benzylamine, phénéthylamine, tyramine, dopamine, propranolol, aténolol et benzhydrylamine (IS)) ont été préparées à 1000 mg L-1 chacune. Toutes les solutions ont été conservées à 4 °C. Des solutions étalons de travail ont été fraîchement préparées par dilution avec de l'eau ultra pure.

Diverses formulations de mélange sol-gel ont été étudiées pour la reproductibilité et l'uniformité d'une couche revêtue. Les formulations pour la formation de sol-gel peuvent être composées de divers composants tels que le précurseur d'alcoxyde de silicium (par exemple orthosilicate de tétraéthyle (TEOS), orthosilicate de tétraméthyle (TMOS), orthosilicate de tétrapropyle (TPOS)32, solvant organique (par exemple alcool, éther), agent gélifiant ( ex. urée, dérivé d'urée) 33, stabilisant (ex. tensioactif cationique) 34, catalyseur acide ou basique 32. Le rapport molaire de l'eau à l'alcoolate de silicium est également un facteur important32.

Une formulation sol-gel sélectionnée parmi les rapports précédents a été utilisée comme formulation de départ13. Cela comprend 500 µL de TEOS (0,0259 mol), 3 mL d'eau (0,1667 mol, rapport molaire eau-TEOS, 6:1), 3 mL de solvant organique, 100 mg de CTAB, 60 mg d'urée, 440 µL d'acide acétique 0,10 mM et 92 µL 1-pentanol (volume total d'environ 7 ml). Le mélange a été soit vortexé (3000 tr/min, 1 min) soit soniqué avec une sonde (2 kHz, 20 watts) pendant 30 s. Une petite quantité a été inspectée au microscope optique (voir la section "Procédure de sélection de la formulation sol-gel pour le revêtement capillaire" et la Fig. 2A) et le temps de gélification du mélange restant enregistré (voir "Procédure de sélection de la formulation sol-gel pour revêtement capillaire").

La quantité des différents composants et la méthode de mélange (vortex ou sonication), ont été modifiées de manière univariée pour trouver la formulation optimale telle qu'observée par spectroscopie optique (voir la section "Procédure de sélection de la formulation sol-gel pour le revêtement capillaire") . L'observation du revêtement sol-gel par microscopie optique était auparavant utilisée pour étudier l'uniformité du dépôt sol-gel sur le substrat de silicium35,36. Le résumé des résultats est décrit ci-dessous.

Une aliquote de 3,0 ml de huit solvants a été testée, à savoir. DMSO, TBME, benzène, toluène, cyclohexane, hexane, 1-octanol et pentane, avec mélange vortex pendant 30 s. Les images optiques pour les différents solvants sont présentées sur la figure 2B (i). La formation de gouttelettes uniformes n'a été observée que pour le cyclohexane, l'hexane, le 1-octanol et le pentane, respectivement. Le temps de formation du gel dans le mélange en vrac variait de moins d'une minute (pour le pentane) à plus de 30 minutes. Cependant, des échantillons du mélange sol-gel contenant du cyclohexane ont donné des gouttelettes non miscibles plus stables que pour le 1-octanol ou l'hexane. Ainsi, 3,0 ml de cyclohexane ont été utilisés dans l'étude suivante.

Le rapport molaire de l'eau au TEOS a un effet significatif sur la vitesse de changement de phase de la transition sol-gel et sur le temps de gélification32. Des formulations avec différents rapports molaires (4,0, 6,0 et 8,0) ont été préparées en fixant la quantité de TEOS à 0,0259 mol (500 µL) et en faisant varier les quantités d'eau (2, 3 et 4 mL). Le solvant organique était du cyclohexane (3 ml) et des ultrasons ont été employés. Les images optiques pour les trois mélanges des rapports molaires sont présentées dans (Fig. 2Bii). Une distribution uniforme de petites gouttelettes non miscibles est observée. Les temps de gélification sont respectivement de 5, 5 et 1 min. Le rapport molaire eau-TEOS de 6,0 a été sélectionné pour l'étude suivante car il a fourni du temps (5 min) pour le pompage dans le capillaire avant que la formation du gel ne soit terminée.

La quantité de CTAB (un agent stabilisant) affecte la taille des pores ainsi que la vitesse de formation du gel34. La quantité de CTAB a varié de 0 à 200 mg par pas de 50 mg. La sonication a été utilisée dans l'étape de mélange. Les images optiques de la figure 2B (iii) montrent que sans CTAB, les gouttelettes sont de taille non uniforme, avec de grosses gouttelettes formées. Avec une quantité accrue de CTAB, il y a une distribution plus uniforme des gouttelettes, la taille des gouttelettes diminuant avec l'augmentation de la quantité de CTAB (voir Fig. 2Biii). De plus, il y avait une diminution constante du temps de gélification de 30 à 1 min. Une quantité de 100 mg de CTAB, avec un temps de gélification de 5 min, a été sélectionnée pour l'étude suivante.

L'urée est un agent porogène, affectant à la fois la taille des pores et le temps de gélification33. La quantité d'urée a varié de 20 à 100 mg par incrément de 20 mg. Les images optiques des mélanges de gel de la figure 2B (iv) montrent peu de changements dans la taille et la distribution des gouttelettes avec la quantité d'urée. Le temps de gélification était inférieur à 5 min pour une teneur en urée supérieure à 80 mg. Par conséquent, 60 mg d'urée ont été sélectionnés pour la formulation de revêtement optimale.

La technique utilisée pour mélanger la formulation a un effet sur la dispersion des microgouttelettes dans le mélange sol-gel. Deux dispositifs de mélange ont été testés : un mélangeur vortex et une sonde à ultrasons. Ceux-ci ont déjà été utilisés pour produire des matériaux poreux à partir de sol-gel15,16. Trois solvants ont été employés dans cette étude, à savoir. cyclohexane, hexane et 1-octanol (voir la section "Évaluation par microscopie optique d'un mélange sol-gel"(i)). Les autres composants du mélange sont décrits dans la section "Évaluation par microscopie optique du mélange sol-gel" (et dans la note de bas de page "e" du tableau S1). Le temps de mélange était de 30 s pour toutes les expériences. Il a été constaté que le mélange avec la sonde à ultrasons produisait des gouttelettes uniformes plus petites par rapport au mélange vortex (voir Fig. 2B(v)). Ainsi, la sonde à ultrasons a été choisie comme dispositif de mélange sol-gel.

À partir des résultats de la section "Évaluation par microscopie optique du mélange sol-gel", la formulation et la procédure finales sélectionnées sont données dans la section "Formation d'un revêtement de couche de silice sur la paroi capillaire par procédé hydrothermique sol-gel". Ce procédé sol-gel facile utilise une seule étape de synthèse pour former un revêtement en couche sur la surface de la paroi interne du capillaire de silice. Elle nécessite moins d'étapes de préparation du revêtement que par la procédure couche par couche10.

Le matériau de revêtement sol-gel a été caractérisé chimiquement par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) et diffraction des rayons X sur poudre (XRD). La morphologie de surface a été étudiée par microscopie électronique à balayage (SEM) et mesures d'angle de contact (CA). Les détails des instruments et la préparation du matériau de revêtement sont décrits dans la section « Caractérisations du matériau de revêtement sol-gel ».

FT-IR : des bandes d'absorbance IR du matériau de revêtement sont observées à 786, 963 et 1052 cm-1, qui sont respectivement caractéristiques des liaisons Si‒O, Si‒OH et Si‒O‒Si (voir Fig. 3A) . De plus, des pics pour l'urée à 1592 cm-1 (‒NH2) et CTAB à 1467, 2854 et 2923 cm-1 (flexion C‒H et étirement C‒H) sont également observés (voir Informations supplémentaires C pour les spectres FT-IR de CTAB pur et d'urée).

(A) Spectres FT-IR de matériau revêtu de silice (CTAB fonctionnalisé). Le spectre du matériau de revêtement provient d'un matériau poreux préparé à l'aide de la procédure hydrothermale sol-gel avec la formulation sol-gel sélectionnée. (B) Modèles XRD de (a) matériau de revêtement de silice (CTAB fonctionnalisé) et (b) poudre CTAB. (C) Images SEM in situ de la morphologie de la surface interne des capillaires : (a) capillaire revêtu de nanocouche de silice et (b) capillaire non revêtu. L'épaisseur de la couche est observée à partir de la coupe horizontale (i) et la morphologie de la surface observée à partir de la coupe en biseau (ii). (D) Mesures d'angle de contact de (a) surface revêtue de silice (b) surface non revêtue (lame de verre utilisée comme substrat), montrant les angles de contact mesurés par le logiciel ImageJ.

XRD : la figure 3B(a) montre un large pic XRD de faible intensité à l'angle de diffraction 2θ de 22,0°. C'est le reflet de la silice amorphe pure37. Il existe également des pics XRD nets à l'angle 2θ de 10,0, 13,6, 17,0, 20,4, 21,0, 23,8, 27,4 et 38,0°, respectivement. Ces pics sont aux mêmes positions que pour le CTAB en poudre (voir Fig. 3B (b). Ainsi, les spectres XRD du matériau de revêtement, ainsi que les données FT-IR, montrent que le CTAB est fonctionnalisé dans la silice amorphe. CTAB cationique il a été rapporté que le tensioactif était adsorbé à la surface des nanoparticules de silice synthétisées par un procédé sol-gel, mais l'étape d'adsorption a été réalisée à l'aide des particules de silice synthétisées dispersées 38, 39, 40. Dans ce travail, le CTAB est l'un des composants du sol- formulation de gel (voir la section "Évaluation par microscopie optique du mélange sol-gel"(iii)) et il n'est donc pas possible de dire si le CTAB est également sur la surface. Cependant, les résultats des valeurs d'angle de contact ("Morphologie de surface" section) et les mobilités EOF (section "Properties of silica nanolayer coated capillary", capillaires non-coated et coated) confirment que l'hydrophilie de la surface du revêtement de silice a été modifiée par rapport à la surface non-coated.

La figure 3C(a)(i) montre des images SEM de la coupe transversale d'un capillaire. Une fine couche de silice est observée déposée sur la paroi interne capillaire avec une épaisseur d'environ. 100 nm. Ceci n'est pas présent à la surface du capillaire non traité (voir les images de la Fig. 3C(b)(i)). Avec la coupe en biseau, les images SEM de la figure 3C (a) (ii) montrent la texture pavée de la surface du revêtement lors de l'utilisation d'une haute résolution de grossissement de 95 000 ×. Le diamètre moyen des protubérances en forme de dôme est de 23 ± 3 nm (n = 25), mesuré à l'aide du logiciel ImageJ. La surface du revêtement a également une microstructure de rugosité avec un matériau déposé uniformément (voir les images SEM sur la figure 3C (a)). Le revêtement, avec sa morphologie de rugosité et ses compositions chimiques, affecte la mouillabilité de la surface41. Comme discuté précédemment, le matériau, fonctionnalisé avec CTAB (voir Fig. 3D (a)) augmente l'hydrophilie du matériau de revêtement sur la surface qui a un angle de contact (CA) de 45 ± 3° (n = 6) (voir Fig. 3D(a)), par rapport au CA de la surface non revêtue de 54 ± 2° (n = 6), respectivement (voir Fig. 3D(b)).

L'efficacité de séparation exprimée en nombre de plaques par longueur capillaire effective (m-1) de capillaire revêtu de nanocouche de silice pour la séparation de huit composés aminés a été calculée à l'aide de l'équation N = 5,54 × (tm /W1/2)2 × (1/Leff), où tm est le temps de migration (s), Leff est la longueur effective du capillaire et W1/2 est la largeur du pic à mi-hauteur maximale. La figure 4A montre des graphiques à barres du numéro de plaque N entre les capillaires revêtus et non revêtus pour les 8 amines. La figure 4B montre les électrophérogrammes utilisant (a) des capillaires non revêtus et (b) revêtus, respectivement (voir la section "Électrophorèse capillaire avec détection UV" pour les conditions CEC). Les capillaires revêtus ont des numéros de plaque N ≥ 3,0 × 104 m-1 et des résolutions Rs de toutes les paires consécutives de pics de 2,69 à 13,94 (voir Fig. 4B(b)), tandis que le capillaire non revêtu a N ≥ 1,3 × 104 m -1 avec Rs de 1,49 à 9,23 (voir Fig. 4B(a)). L'incrément de 1,3 à 2,3 fois de N donne des pics plus étroits, des hauteurs de pic accrues et une augmentation de 1,5 à 1,8 fois de Rs. Ainsi, le capillaire revêtu aura une plus grande performance de séparation lorsqu'il est appliqué à l'analyse d'échantillons réels (voir Fig. 5 par exemple).

(A) Comparaisons du nombre de plaques par mètre pour la séparation de huit composés aminés : histamine (His), benzylamine (Ben), phényléthylamine (Phe), tyramine (Tyr), benzhydrylamine (IS, étalon interne), dopamine (Dop), propranolol (Pro) et aténolol (Ate). Les nombres au-dessus des diagrammes à barres pour le capillaire revêtu de nanocouche de silice sont l'augmentation de pli par rapport au capillaire non revêtu. (B) Électrophérogrammes de la séparation de huit amines standard en utilisant (a) un capillaire non revêtu et (b) un capillaire revêtu d'une nanocouche de silice. Les concentrations sont : His (400 μg L-1), Ben (200 μg L-1), Phe (100 μg L-1), Tyr (200 μg L-1), Dop (100 μg L-1), Pro (1000 μg L-1), Ate (500 μg L-1) et IS (100 μg L-1). Les conditions CEC sont : tampon courant : tampon phosphate 20,0 mM (pH 2,5) ; injection électrocinétique : 400 V cm-1 pendant 3 s ; intensité de champ : 400 V cm-1 ; Détection UV : 200 nm.

Électrophérogrammes obtenus à l'aide de deux capillaires ; (A) capillaire non revêtu et (B) nanocouche de silice revêtue. L'échantillon a été analysé à l'aide de vinaigre balsamique dilué 20 fois V1, échantillon dopé avec de la tyramine standard à 50 μg L-1. Les conditions CEC sont les suivantes : tampon de migration phosphate (20,0 mM, pH 2,5), longueur de colonne effective de 38,0 cm, longueur de colonne totale de 60,0 cm, intensité du champ de séparation de 400 V cm-1 (24 kV appliqués), injection électrocinétique pendant 3 s à 400 m V cm-1, et mesure d'absorbance à 200 nm. Identification des pics : Tyr (tyramine), IS (benzhydrylamine), * (pics non identifiés).

Reproductibilité de la couche de revêtement pour capillaire et son revêtement uniforme : la reproductibilité du processus de revêtement de couche a été évaluée à l'aide de mesures de mobilité EOF. Trois capillaires revêtus ont été sélectionnés à partir de différents lots de procédures de revêtement. La mobilité EOF a été mesurée en utilisant un tampon phosphate (20, 0 mM, pH 2, 5) et une intensité de champ de 400 V cm-1 (les détails de la mesure EOF sont donnés dans les informations supplémentaires D). Pour déterminer l'uniformité du revêtement sur la longueur du capillaire, un capillaire revêtu de 60 cm de long a été divisé en 3 segments et une section de 10,0 cm de chaque segment utilisé pour les mesures EOF. La mobilité et l'ET (n = 5) des trois sections de 10 cm sont (0,62 ± 0,02), (0,61 ± 0,02) et (0,63 ± 0,02) × 10–4 cm2 V-1 s-1, respectivement (voir Tableau 3). La moyenne de l'EOF des trois segments (gauche, milieu et droit) est de (0,62 ± 0,01) × 10–4 cm2 V-1 s-1. Les valeurs des mobilités des trois sections se situent dans la plage de moyenne ± 3SD, indiquant que le revêtement est uniforme sur toute la longueur du capillaire de 60 cm. De même, la mobilité et l'ET (n = 5) de trois capillaires revêtus individuels sélectionnés sont (0,60 ± 0,01), (0,59 ± 0,01) et (0,56 ± 0,02) × 10–4 cm2 V-1 s-1, respectivement (voir Tableau 3).

La mobilité moyenne de l'EOF à partir des trois capillaires est de (0,58 ± 0,02) × 10–4 cm2 V-1 s-1. Ainsi, les valeurs des mobilités sont à ± 3SD de cette valeur moyenne, ne confirmant aucune différence statistique entre la mobilité EOF des capillaires. La mobilité d'un capillaire non revêtu de 60 cm est de 1,26 ± 0,01 cm2 V-1 s-1 (voir tableau 3).

Précision du temps de migration : la précision du temps de migration relative (RMT) de 50 μg L-1 de tyramine standard, avec 100 μg L-1 de benzhydrylamine comme standard interne, a été déterminée (voir la section "Électrophorèse capillaire avec détection UV") en utilisant trois 60,0 capillaires recouverts de cm. La moyenne et l'écart type (SD) des RMT de 10 injections répétées sont de 0,86 ± 0,01, 0,86 ± 0,02 et 0,86 ± 0,01 pour les trois capillaires, respectivement. Les tests t appariés pour toutes les paires de capillaires ne montrent aucune différence statistique entre chaque paire : tstat = 0,39, pour le capillaire # 1 et le capillaire # 2 ; tstat = 0,58, pour capillaire #1 et capillaire #3 ; tstat = 1,14, pour capillaire #2 et capillaire #3 ; tcrital = 1,72, pour α = 0,05.

Stabilité du capillaire revêtu : Pour étudier la stabilité du revêtement, une solution de 200 μg L-1 de tyramine standard avec 100 μg L-1 de benzhydrylamine (IS) a été injectée consécutivement 35 fois sur une période d'env. 10h. Cela a été répété deux jours supplémentaires. Le %RSD de la moyenne des temps de migration relatifs d'un ensemble de 35 injections consécutives par jour était de 1,3 %, les temps de migration absolus diminuant d'env. 16% de la première à la 105ème injection. Ainsi, le capillaire peut être utilisé pour au moins 105 séparations.

La plage d'étalonnage linéaire de la tyramine était de 5,00 à 200 μg L-1, avec une équation d'étalonnage du rapport de surface de pic avec une concentration de y = (0,0183 ± 0,0003) x + (0,11 ± 0,03) et un coefficient de détermination (r2) de 0,9985. La limite de détection instrumentale calculée à partir de 3 × (ET de l'interception)/(pente de la droite d'étalonnage) était de 4,9 μg L-142.

Les précisions intra-journalières et inter-journalières de la quantification de la tyramine à l'aide du capillaire enduit ont été déterminées à partir d'injections en triple de solutions standard de tyramine de 20, 200 et 400 μg L-1, respectivement, sur trois jours différents en utilisant le même capillaire et conditions de fonctionnement. Les précisions intra-journalières et inter-journalières sont respectivement de 0,03 à 0,41 % RSD et de 0,75 à 1,22 % RSD. Les temps de migration relatifs à partir de trois injections répétées de cinq échantillons sont inférieurs à 1,8 % RSD (voir tableau 4).

Quatre produits fermentés différents ont été analysés, à savoir. bière, vin, vinaigre balsamique et fromage (voir rubrique "Produits alimentaires et boissons"). Tous les échantillons liquides ont été dilués avec de l'eau ultrapure en utilisant des aliquotes de 1,0 à 30,0 µL (pipette Repeater® E3, Eppendorf, Hambourg, Allemagne) d'échantillon avec un volume final de 600,0 µL. L'échantillon de fromage a été extrait en utilisant la procédure décrite dans les informations supplémentaires E.

Les échantillons sont deux marques de bière (B1, B2), de vin (W1), de vinaigre balsamique (V1) et de fromage à pâte dure (C1). Divers facteurs de dilution ont été utilisés comme indiqué dans la note de bas de page du tableau 4. La figure 5 montre des exemples d'électrophérogrammes de l'échantillon V1 après dilution de 20 fois en utilisant les capillaires non revêtus et revêtus de nanocouche de silice. Les électrophérogrammes sont l'échantillon de vinaigre balsamique dilué V1 et le même échantillon dopé avec de la tyramine standard à 50 μg L-1 (les deux avec 100 μg L-1 IS). On peut clairement voir que le pic de tyramine n'est pas résolu à partir des pics de matrice en utilisant un capillaire non revêtu (voir Fig. 5A), tandis que le capillaire revêtu est capable de résoudre le pic de tyramine à partir des pics de matrice (voir Fig. 5B). Comme observé sur la figure 5A, il n'y a qu'un petit changement dans le pic dans la région du temps de migration de la tyramine après dopage. (voir pic à l'intérieur de la case avec le trait plein comparé au pic à l'intérieur de la case avec la ligne pointillée). En revanche, l'identité du pic de tyramine dans l'électrophérogramme de la figure 5B est confirmée par l'augmentation de la hauteur du pic après le dopage (voir le pic dans l'encadré avec une ligne continue par rapport au pic à l'intérieur de l'encadré avec une ligne pointillée). Le tableau 4 répertorie les concentrations de tyramine mesurées des échantillons dilués, les récupérations de l'étalon de tyramine dopé, les temps de migration relatifs et les teneurs en tyramine calculées dans les échantillons. Le pourcentage de récupération de l'échantillon dilué dopé a été calculé à partir du pourcentage de récupération = [[(S1 - S2)/S0] × 100], où S0 est le rapport de surface de pic de la solution standard de tyramine, S1 est le rapport de surface de pic de la solution diluée enrichie échantillon, et S2 est le rapport de surface de pic de l'échantillon dilué. Les pourcentages de récupération se situent entre 95 ± 3 et 106 ± 7 % (n = 3).

Le tableau 2 répertorie la comparaison des rapports précédents utilisant des méthodes CE-UV pour la détermination de la tyramine avec ce travail. Les performances du présent travail utilisant un capillaire de nanocouche de silice revêtue montrent une plage dynamique plus large et une valeur LOD inférieure pour les comparaisons avec certains travaux. Différents prétraitements d'échantillons, tels que l'extraction liquide ou solide et la dilution, ont été nécessaires pour la préparation des échantillons. Ce travail a une séparation plus rapide que les autres travaux, une efficacité et une précision de séparation élevées et un pourcentage de récupération raisonnable. Ainsi, il convient à la détection de faibles niveaux de tyramine, en particulier dans les aliments pour les patients prenant des antidépresseurs.

Une formulation optimisée pour un mélange sol-gel qui fournit un revêtement de silice nanocouche reproductible et uniforme sur la paroi d'un capillaire par un processus hydrothermique a été développée avec succès. Des images enregistrées de la formation de sol à partir d'un microscope optique ont été utilisées pour sélectionner la formulation optimale en fonction de la distribution de taille observée des gouttelettes non miscibles, ainsi que du temps de gélification du mélange. La formulation choisie et la procédure de mélange ont produit un revêtement d'env. Couche de 100 nm d'épaisseur sur la paroi interne des capillaires. Le revêtement a été caractérisé par SEM in situ, angle de contact, spectroscopie FT-IR et diffraction des rayons X sur poudre. Les images SEM ont révélé une texture pavée de la surface revêtue. Les spectres FT-IR et le diagramme de diffraction des rayons X sur poudre ont indiqué que le CTAB était incorporé dans le matériau de la couche. Les données d'angle de contact ont montré que le CTAB sur le revêtement augmentait l'hydrophilie de la surface.

Des mesures EOF ont été effectuées pour évaluer la reproductibilité et la stabilité des capillaires revêtus. La comparaison des performances capillaires pour la séparation des amines entre les capillaires revêtus de nanocouches et les capillaires conventionnels non revêtus est présentée en ce qui concerne l'efficacité, la résolution, ainsi que les mobilités EOF. Le capillaire revêtu de nanocouche offre une efficacité plus élevée et par conséquent des hauteurs de pic plus élevées pour la séparation de huit amines standard, avec un numéro de plaque N ≥ 3,0 × 104 m-1 et une résolution de pic plus élevée, Rs ≥ 2,69 pour toutes les paires de pics adjacentes. En utilisant le capillaire revêtu, la précision du temps de migration relative (RMT) pour la tyramine (avec la benzhydrylamine comme IS) est < 1,3 % RSD pour 35 injections. La précision interjournalière sur 3 jours était < 1,2 % RSD. Le capillaire revêtu de nanocouche a été appliqué à l'analyse de la tyramine dans les aliments et les boissons et la comparaison de notre méthode avec d'autres travaux est répertoriée (tableau 2). La méthode fournit une LOD inférieure à celle des travaux précédents, une large plage dynamique et une haute précision (% RSD de RMT < 2%) et une efficacité de séparation élevée pour la tyramine. La précision basée sur le pourcentage de récupération des échantillons dilués dopés était de l'ordre de 95 ± 3 à 106 ± 7 %.

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Ce travail a été soutenu financièrement par le National Research Council of Thailand (NRCT), NRCT5-RSA63015-18. La bourse d'études scientifiques de Thaïlande (SAST) est reconnue pour les bourses de doctorat en AO, RB et PH. Le Centre d'excellence pour l'innovation en chimie (PERCH-CIC), le ministère de l'Enseignement supérieur, des Sciences, de la Recherche et de l'Innovation, et la Faculté des sciences, l'Université Mahidol et le Réseau international de recherche (N11A650144) du NRCT sont chaleureusement remerciés pour leur soutien. Merci au professeur Jonggol Tantirungrotechai, au professeur Siwaporn Meejoo Smith et au professeur Taweechai Amornsakchai pour leur aide dans les études de caractérisation. Le professeur Chutima Phechkrajang est remercié pour avoir aimablement fourni certains des standards d'amine.

Département de chimie, Faculté des sciences, Université Mahidol, Rama VI Rd., Bangkok, 10400, Thaïlande

Apinya Obma, Pattamaporn Hemwech, Sittisak Phoolpho, Rawiwan Bumrungpuech, Supa Wirasate et Rattikan Chantiwas

Centre d'excellence pour l'innovation en chimie et innovation en flux-recherche pour les laboratoires scientifiques et technologiques (FIRST Labs), Faculté des sciences, Université Mahidol, Rama VI Rd., Bangkok, 10400, Thaïlande

Apinya Obma, Pattama Porn Hairstyles, Sittisak Powder, Rawiwan Bumrungpuech & Rattikan Chantiwas

Center for Surface Science and Engineering and Rubber Technology Research Center, Faculté des sciences, Université Mahidol, Salaya, Nakhon Pathom, 73170, Thaïlande

Supa Wirasate

Département de chimie et centre de recherche en sciences de l'environnement (ESRC), Faculté des sciences, Université de Chiang Mai, Chiang Mai, 50200, Thaïlande

Sulawan Kaowphong

Sciences analytiques et Institut national des tests de dopage, Université Mahidol, Rama VI Rd., Bangkok, 10400, Thaïlande

Prapin-Wilairat

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AO a réalisé les expériences, analysé les données brutes et rédigé le manuscrit principal. PH et RB ont participé à certaines discussions. SP a assisté des expériences partielles. SW a contribué pour les informations initiales de l'expérience de revêtement. Imagerie SEM assistée par SK. PW a contribué à la supervision avec la révision et l'édition de l'écriture. RC a contribué à la conceptualisation, à la méthodologie, à la rédaction, à l'acquisition de financement, à l'administration du projet, à la supervision avec révision et à la rédaction de la rédaction.

Correspondance à Rattikan Chantiwas.

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Obma, A., Hemwech, P., Phoolpho, S. et al. Capillaire recouvert d'une nanocouche de silice par procédé sol-gel hydrothermal pour la séparation des amines et la détection de la tyramine dans les produits alimentaires. Sci Rep 12, 7460 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11078-y

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Reçu : 16 juillet 2021

Accepté : 18 avril 2022

Publié: 06 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-11078-y

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SN Sciences Appliquées (2021)

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